Модификация подхода к технологии подготовки проб молока и молочной продукции для определения жирнокислотного профиля с применением метода газовой хроматографии

   В современных аналитических исследованиях совершенствованию / модификации известных и разработке новых методов определения жирных кислот в масложировой продукции с использованием газовой хроматографии уделяется большое внимание. Наиболее важными этапами в практике аналитических исследований являются стадии пробоподготовки образцов.

   Цель исследования - разработка технологии подготовки проб образцов молока и молочной продукции для последующих исследований методом газовой хроматографии.

   Объектами исследования являются экстрагенты и оптимальные условия экстракции, способствующие полному высвобождению определяемых веществ: концентрация и объем экстрагента, время экстракции и температурный режим.

   Данная работа включает технологию подготовки проб для определения жирнокислотного состава молока массовой долей жира более 3 %, которое центрифугируют в течение 10 минут при 10000 оборотах; из центрифугированной лабораторной пробы в пробирку из верхней части отбирают 20 мкл масла, затем растворяют в 2 см³ органического растворителя (гексана), после перемешивают вручную в течение 1-2 минут, к полученному раствору добавляют пипеткой 100 мкл раствора метилата натрия 2 молярной концентрации и закрывают пробирку пробкой, далее интенсивно перемешивают вручную в течение 2 минут, настаивают 5 минут и фильтруют через бумажный фильтр верхний слой, содержащий метиловые эфиры. Полученный раствор будет готов к исследованию методом газовой хроматографии. Предлагаемый новый подход разработки технологии сокращает время пробоподготовки (~19 мин), уменьшает количество расходуемого растворителя более чем в 10 раз, минимизирует количество действий при работе с пробами, также требует минимального количества оборудования.

1. Кабагамбе Э. К. Қан плазмасындағы n6 май қышқылдарының деңгейі CD4 жасушаларының санына, ауруханаға жатқызуға және АИТВ жұқтырған науқастарда өлімге байланысты // J. Acquir. Иммундық тапшылық. Синдр. NIH Public Access, 2016. - Көлемі 73. - № 5. - 598 б.

2. Нұрғалиева М. Т. et al. Тамақ өнімдерінің майқышқылдық құрамын анықтау үшін газохроматографиялық аспапты калибрлеу // Ізденісдер, нәтижелер. Зерттеулер, нәтижелер. 2019. - № 1. - Б. 79–85.

3. Финк Х. Шала туылған нәрестелерге арналған тамақ көздеріндегі май қышқылдары. 2013.

4. Жоғары тиімді сұйық хроматография, газ хроматографиясы және онымен байланысты әдістер арқылы май қышқылдарын талдауды дамыту // Anal. Чим. Акт. Elsevier, 2002. Көлемі 465, № 1-2.- 1-37 Б.

5. Лю К.-С., Биологиялық материалдардағы липидтерді газохроматографиялық талдау үшін май қышқылдарының метил эфирлерін алу // J. Am. Oil Chem. Soc. Springer, 1994, Т. 71.- № 11.- 1179-1187 Б.

6. Карвалью А. П., Мальката Ф. Х. Теңіз липидтерін газохроматографиялық талдау үшін май қышқылдарының метил эфирлерін алу: аналитикалық зерттеулер // J. Agric. Тамақ химиясы. ACS басылымдары, 2005.- Көлемі 53. - № 13. - 5049-5059 Б.

7. Рейс А. және т. б., Адамның LDL липидомиялық зерттеулеріне арналған липидті алудың бес еріткіш жүйесін салыстыру [S] // J. Lipid Res. АСБМБ, 2013, Т. 54. - № 7. - 1812-1824 Б.

8. Халық Дж., Слоан Стэнли Г. Х. Жануарлар тіндерінен жалпы липидтерді оқшаулау мен тазартудың қарапайым әдісі // J biol Chem, 1957.- Көлемі 226.- № 1.- Б. 497-509.

9. Хара А., Радин Н. С., Тіндердің липидтерін уыттылығы төмен еріткішпен экстракциялау // Анал. Биохимия. Эльзевир, 1978. - Көлемі 90.- № 1.- Б. 420-426.

10. Гриффиттер М., Ван Хилл Р. П., Харрисон С. Т. Л., Микробалдырлардағы май қышқылдарының құрамын анықтаудың таңдаулы әдісі ретінде тікелей переэтерификацияны таңдау // Липидтер. Спрингер, 2010.- Т. 45.- № 11. 1053-1060 Б.

11. Лепаж Г., Рой К. С., Алдын ала экстракциясыз немесе тазартусыз тікелей переэтерификациялау арқылы май қышқылдарын өндіруді жақсарту // J. липидті отвар. Эльзевир, 1984 Көлемі 25.- № 12.- 1391-1396 Б.

12. Саттлер В. және т. б., Липопротеиндердің негізгі кластарындағы май қышқылдарын капиллярлық газ хроматографиясы арқылы анықтау: лиофилизацияланған үлгілерді BF3 / метанолмен қайта этерификациялау милиция арқылы экстракцияның орнына жоғары нәтиже береді // Anal. Биохимия. Эльзевир, 1991.- Көлемі 198.- № 1. - С. 184-190.

13. Лакшми Р.және т. б., Бақылау зерттеулерінде холестерин мен триглицеридтердің деңгейін өлшеу үшін кептірілген қан дақтарының пайдалылығы. Sage басылымдары, 2010.

14. Ариповский А. В. және т. б., Май қышқылдарын газохроматографиялық анықтау үшін сынамаларды дайындау: кептірілген биологиялық сынамалардың липидтерін тікелей переэтерификациялаумен экстракционсыз әдістің артықшылықтары // Клиникалық зертханалық диагностика. "Медицина" баспасы " ААҚ, 2018. - Көлемі 63.- № 3. - С. 141-147.

15. ГОСТ 32915-2014 // 2014. URL: https://docs.cntd.ru/document/1200115746. Standard-0014-17p

16. Евлоев Х. Х., Козлов С. И. Газды хроматография әдісімен сүттің май фазасының май қышқылының құрамын анықтау үшін сынамаларды дайындау әдісі. 2017. - 47 б.

17. Тавернье И., Де Луз М., Ван Бокстаэль Э., Аналитикалық зертханадағы сапа тенденциялары. II. Аналитикалық әдістердің валидациясы және сапаны қамтамасыз ету // TrAC тенденцияларын талдау. Хим., Эльзевир. - 2004. Көлемі 23.- № 8. Б.535-552.

18. Филлипс К. М., Ругио Д. М., Раманна К. Р., Таңбаланбаған нан өнімдерінде транс майларды анықтаудың стандартты газохроматографиялық әдісін оңтайландыру // Азық-түлік талдауы. Әдістері. Спрингер, 2010. - Т. 3.- № 4. - 277-294 Б.