atuВестник Алматинского технологического университетаThe Journal of Almaty Technological University2304-568X2710-0839АО "АТУ"10.48184/2304-568X-2022-3-5-13atu-1064Research ArticleТЕХНОЛОГИЯ ПИЩЕВОЙ И ПЕРЕРАБАТЫВАЮЩЕЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИFOOD AND PROCESSING INDUSTRY TECHNOLOGYМодификация подхода к технологии подготовки проб молока и молочной продукции для определения жирнокислотного профиля с применением метода газовой хроматографииModification of the approach to the technology of preparation of samples of milk and dairy prod- ucts for the determination of the fatty acid profile using the gas chromatography methodСериковМ. С.SerikovM. S.

050010

проспект Абая 8

Алматы

050010

Abai Avenue 8

Almaty

maksat.serikov@kaznaru.edu.kzНургалиеваМ. Т.NurgalievaM. T.

050016

пр. Райымбека 223

Алматы

050016

223 Rayymbek Ave.

Almaty

СерикбаеваА. Д.SerikbayevaA. D.

050010

проспект Абая 8

Алматы

050010

Abai Avenue 8

Almaty

КононихинА. С.KononikhinA. S.

121205

Большой бульвар, д. 30, корп. 1

Москва

121205

Bolshoy Boulevard, 30, bldg. 1

Moscow

ИзтилеуовМ. К.IztileuovM. K.

050010

проспект Абая 8

Алматы

050010

Abai Avenue 8

Almaty

НАО «Казахский национальный аграрный исследовательский университет»КазахстанNAO «Kazakh National Agrarian Research University»KazakhstanТоварищество с ограниченной ответственностью «Казахский научно-исследовательский ветеринарный институт»КазахстанLLP «Kazakh Scientific Research Veterinary Institute», Republic of KazakhstanKazakhstan«Сколковский институт науки и технологий»Россия«Skolkovo Institute of Science and Technology»Russian Federation20222309202203513Copyright © Сериков М.С., Нургалиева М.Т., Серикбаева А.Д., Кононихин А.С., Изтилеуов М.К., 20222022Сериков М.С., Нургалиева М.Т., Серикбаева А.Д., Кононихин А.С., Изтилеуов М.К.Serikov M.S., Nurgalieva M.T., Serikbayeva A.D., Kononikhin A.S., Iztileuov M.K.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.vestnik-atu.kz/jour/article/view/1064

   В современных аналитических исследованиях совершенствованию / модификации известных и разработке новых методов определения жирных кислот в масложировой продукции с использованием газовой хроматографии уделяется большое внимание. Наиболее важными этапами в практике аналитических исследований являются стадии пробоподготовки образцов.

   Цель исследования - разработка технологии подготовки проб образцов молока и молочной продукции для последующих исследований методом газовой хроматографии.

   Объектами исследования являются экстрагенты и оптимальные условия экстракции, способствующие полному высвобождению определяемых веществ: концентрация и объем экстрагента, время экстракции и температурный режим.

   Данная работа включает технологию подготовки проб для определения жирнокислотного состава молока массовой долей жира более 3 %, которое центрифугируют в течение 10 минут при 10000 оборотах; из центрифугированной лабораторной пробы в пробирку из верхней части отбирают 20 мкл масла, затем растворяют в 2 см3 органического растворителя (гексана), после перемешивают вручную в течение 1-2 минут, к полученному раствору добавляют пипеткой 100 мкл раствора метилата натрия 2 молярной концентрации и закрывают пробирку пробкой, далее интенсивно перемешивают вручную в течение 2 минут, настаивают 5 минут и фильтруют через бумажный фильтр верхний слой, содержащий метиловые эфиры. Полученный раствор будет готов к исследованию методом газовой хроматографии. Предлагаемый новый подход разработки технологии сокращает время пробоподготовки (~19 мин), уменьшает количество расходуемого растворителя более чем в 10 раз, минимизирует количество действий при работе с пробами, также требует минимального количества оборудования.

   The objects of the study are extractants and optimal extraction conditions that contribute to the full release of the substances being determined: the concentration and volume of the extractant, the extraction time and temperature regime.

   This work includes the technology of sample preparation for determining the fatty acid composition of milk with a fat mass fraction of more than 3 %, which is centrifuged for 10 minutes at 10000 rpm, 20 µl of oil is taken from the centrifuged laboratory sample into a test tube from the upper part, then dissolved in 2 cm3 of organic solvent (hexane), then mixed manually for 1-2 minutes, 100 ml of sodium methylate solution of 2 molar concentration is added to the resulting solution with a pipette and the tube is closed with a stopper, then intensively mixed manually for 2 minutes, insist for 5 minutesand filter through a paper filter the top layer containing methyl esters, the resulting solution will be ready for examination by gas chromatography. The proposed new approach to technology development reduces the sample preparation time (~19 min), reduces the amount of solvent consumed by more than 10 times, minimizes the number of actions when working with samples, and requires a minimum amount of equipment.

газовая хроматографиямасс-спектрометрияпробоподготовкамолочная продукцияжирные кислотыметилированиетарнсизомеры жирных кислотgas chromatographymass spectrometrysample preparationdairy productsfatty acidsmethylationtrans isomerReferencesКабагамбе Э. К. Қан плазмасындағы n6 май қышқылдарының деңгейі CD4 жасушаларының санына, ауруханаға жатқызуға және АИТВ жұқтырған науқастарда өлімге байланысты // J. Acquir. Иммундық тапшылық. Синдр. NIH Public Access, 2016. - Көлемі 73. - № 5. - 598 б.Kabagambe E. K. et al. Plasma n6-fatty acid levels are associated with CD4 cell counts, hospitalization and mortality in HIV-infected patients // J. Acquir. Immune Defic. Syndr. NIH Public Access, 2016. Vol. 73.- № 5.- P. 598.Нұрғалиева М. Т. et al. Тамақ өнімдерінің майқышқылдық құрамын анықтау үшін газохроматографиялық аспапты калибрлеу // Ізденісдер, нәтижелер. Зерттеулер, нәтижелер. 2019. - № 1. - Б. 79–85.Nurgalieva M. T. et al. Kalibrovka gazokhromatograficheskogo pribora dlya opredeleniya zhirnokislotnogo sostava pishhevy`kh produktov // I`zdeni`ster, nәtizheler. Issledovaniya, rezul`taty`. 2019. № 1.- P. 79–85.Финк Х. Шала туылған нәрестелерге арналған тамақ көздеріндегі май қышқылдары. 2013.Fink N. H. Fatty Acids in Nutrition Sources for Preterm Infants. 2013.Жоғары тиімді сұйық хроматография, газ хроматографиясы және онымен байланысты әдістер арқылы май қышқылдарын талдауды дамыту // Anal. Чим. Акт. Elsevier, 2002. Көлемі 465, № 1-2.- 1-37 Б.Brondz I. Development of fatty acid analysis by high-performance liquid chromatography, gas chromatography, and related techniques // Anal. Chim. Acta. Elsevier, 2002, Vol. 465, № 1–2.- P. 1–37.Лю К.-С., Биологиялық материалдардағы липидтерді газохроматографиялық талдау үшін май қышқылдарының метил эфирлерін алу // J. Am. Oil Chem. Soc. Springer, 1994, Т. 71.- № 11.- 1179-1187 Б.Liu K.-S. Preparation of fatty acid methyl esters for gas-chromatographic analysis of lipids in biological materials // J. Am. Oil Chem. Soc. Springer, 1994. Vol. 71.- № 11.- P. 1179–1187.Карвалью А. П., Мальката Ф. Х. Теңіз липидтерін газохроматографиялық талдау үшін май қышқылдарының метил эфирлерін алу: аналитикалық зерттеулер // J. Agric. Тамақ химиясы. ACS басылымдары, 2005.- Көлемі 53. - № 13. - 5049-5059 Б.Carvalho A. P., Malcata F. X. Preparation of fatty acid methyl esters for gas-chromatographic analysis of marine lipids: insight studies // J. Agric. Food Chem. ACS Publications, 2005, Vol. 53.- № 13. - P. 5049–5059.Рейс А. және т. б., Адамның LDL липидомиялық зерттеулеріне арналған липидті алудың бес еріткіш жүйесін салыстыру [S] // J. Lipid Res. АСБМБ, 2013, Т. 54. - № 7. - 1812-1824 Б.Reis A. et al. A comparison of five lipid extraction solvent systems for lipidomic studies of human LDL [S] // J. Lipid Res. ASBMB, 2013, Vol. 54.- № 7.- P. 1812–1824.Халық Дж., Слоан Стэнли Г. Х. Жануарлар тіндерінен жалпы липидтерді оқшаулау мен тазартудың қарапайым әдісі // J biol Chem, 1957.- Көлемі 226.- № 1.- Б. 497-509.Folch J., Lees M., Sloane Stanley G. H. A simple method for the isolation and purification of total lipids from animal tissues // J biol Chem. 1957. Vol. 226.- № 1. - P. 497–509.Хара А., Радин Н. С., Тіндердің липидтерін уыттылығы төмен еріткішпен экстракциялау // Анал. Биохимия. Эльзевир, 1978. - Көлемі 90.- № 1.- Б. 420-426.Hara A., Radin N. S. Lipid extraction of tissues with a low-toxicity solvent // Anal. Biochem. Elsevier, 1978. Vol. 90.- № 1.- P. 420–426.Гриффиттер М., Ван Хилл Р. П., Харрисон С. Т. Л., Микробалдырлардағы май қышқылдарының құрамын анықтаудың таңдаулы әдісі ретінде тікелей переэтерификацияны таңдау // Липидтер. Спрингер, 2010.- Т. 45.- № 11. 1053-1060 Б.Griffiths M. J., Van Hille R. P., Harrison S. T. L. Selection of direct transesterification as the preferred method for assay of fatty acid content of microalgae // Lipids. Springer, 2010, Vol. 45.- № 11.- P. 1053–1060.Лепаж Г., Рой К. С., Алдын ала экстракциясыз немесе тазартусыз тікелей переэтерификациялау арқылы май қышқылдарын өндіруді жақсарту // J. липидті отвар. Эльзевир, 1984 Көлемі 25.- № 12.- 1391-1396 Б.Lepage G., Roy C. C. Improved recovery of fatty acid through direct transesterification without prior extraction or purification. // J. Lipid Res. Elsevier, 1984, Vol. 25.- № 12.- P. 1391–1396.Саттлер В. және т. б., Липопротеиндердің негізгі кластарындағы май қышқылдарын капиллярлық газ хроматографиясы арқылы анықтау: лиофилизацияланған үлгілерді BF3 / метанолмен қайта этерификациялау милиция арқылы экстракцияның орнына жоғары нәтиже береді // Anal. Биохимия. Эльзевир, 1991.- Көлемі 198.- № 1. - С. 184-190.Sattler W. et al. Determination of fatty acids in the main lipoprotein classes by capillary gas chromatography: BF3/methanol transesterification of lyophilized samples instead of Folch extraction gives higher yields // Anal. Biochem. Elsevier, 1991, Vol. 198.- № 1. P. 184–190.Лакшми Р.және т. б., Бақылау зерттеулерінде холестерин мен триглицеридтердің деңгейін өлшеу үшін кептірілген қан дақтарының пайдалылығы. Sage басылымдары, 2010.Lakshmy R. et al. Utility of dried blood spots for measurement of cholesterol and triglycerides in a surveillance study. SAGE Publications, 2010.Ариповский А. В. және т. б., Май қышқылдарын газохроматографиялық анықтау үшін сынамаларды дайындау: кептірілген биологиялық сынамалардың липидтерін тікелей переэтерификациялаумен экстракционсыз әдістің артықшылықтары // Клиникалық зертханалық диагностика. "Медицина" баспасы " ААҚ, 2018. - Көлемі 63.- № 3. - С. 141-147.Aripovskij A. V. et al. Podgotovka prob dlya gazokhromatograficheskogo opredeleniya zhirny`kh kislot: preimushhestva beze`kstrakczionnogo metoda s pryamoj peree`terifikacziej lipidov vy`sushenny`kh biologicheskikh prob // Klinicheskaya laboratornaya diagnostika. OAO «Izdatel`stvo «Mediczina», 2018. Vol. 63.- № 3. P. 141–147.ГОСТ 32915-2014 // 2014. URL: https://docs.cntd.ru/document/1200115746. Standard-0014-17pGOST 32915-2014 [Electronic resource] // 2014. URL: https://docs.cntd.ru/document/1200115746. Standard 2014-17рЕвлоев Х. Х., Козлов С. И. Газды хроматография әдісімен сүттің май фазасының май қышқылының құрамын анықтау үшін сынамаларды дайындау әдісі. 2017. - 47 б.Avloev Kh. Kh., Kozlov S. I. Sposob podgotovki prob dlya opredeleniya zhirnokislotnogo sostava zhirovoj fazy` moloka metodom gazovoj khromatografii. 2017.Тавернье И., Де Луз М., Ван Бокстаэль Э., Аналитикалық зертханадағы сапа тенденциялары. II. Аналитикалық әдістердің валидациясы және сапаны қамтамасыз ету // TrAC тенденцияларын талдау. Хим., Эльзевир. - 2004. Көлемі 23.- № 8. Б.535-552.Taverniers I., De Loose M., Van Bockstaele E. Trends in quality in the analytical laboratory. II. Analytical method validation and quality assurance // TrAC Trends Anal. Chem. Elsevier, 2004, Vol. 23.- № 8.- P. 535–552.Филлипс К. М., Ругио Д. М., Раманна К. Р., Таңбаланбаған нан өнімдерінде транс майларды анықтаудың стандартты газохроматографиялық әдісін оңтайландыру // Азық-түлік талдауы. Әдістері. Спрингер, 2010. - Т. 3.- № 4. - 277-294 Б.Phillips K. M., Ruggio D. M., Amanna K. R. Optimization of standard gas chromatographic methodology for the determination of trans fat in unlabeled bakery products // Food Anal. Methods. Springer, 2010, Vol. 3. - № 4. - P. 277–294.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.